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核磁共振波谱NMR(液体) 所属栏目:波谱类

介绍

顺磁共振波谱仪,通过连续波(CW)和脉冲EPR 技术来探索顺磁物质的化学结构和分子间的相互作用。其研究对象是具有未偶电子的物质,变温装置可用于液氮温度到400K左右状态下的样品测定。


应用

1.物理学领域

研究含有未成对电子的原子、离子、分子,金属或半导体中的非传导电子;

研究晶体缺陷、辐照效应和辐照损伤,半导体顺磁离子的掺杂;

研究单晶中的晶场,材料的磁性等。

2.化学领域

三重态双自由基和分子,单电子转移及其反应动力学;

γ-射线辐照产生的自由基,光化学和一些特殊体系产生的自由基;

自由基反应及聚合过程,有机配合物中心离子配位环境等。

3.生物与医学领域

有机生命细胞组织中的自由基,生物化合物的X射线效应;

药物检测、辐照食品的控制,致癌物反应的研究;

活性氧、血液和微生物的研究。


其它研究领域:

辐照剂量学研究和丙氨酸/EPR剂量测定;

地质和考古样品的年代测定。


测试项目

1.自由基(持久性和瞬时性)检测。

2.对过渡金属离子在固体、液体、气体、细胞和体内进行鉴定和定量。

3.空位的检测。


优势

1.具有高灵敏度、高分辨率的特点;

2.测量过程中不干扰反应进程、不破坏样品结构;

3.适用于各种不同形态的样品,包括非均相溶液、悬浊液和生物样品等。


测试项目:

可测项目:1H,13C,11B,19F,27Al,29Si,31P等

更多测试要求请咨询客户经理


样品要求:

样品量要求0.5g以上,需要干燥粉末样品,若是颗粒状一定尽量磨细。

常见问题及回答:

1. 为什么要求样品在0.5g左右?

固体核磁测试是把样品装进一个小的转子里在高速旋转的条件下进行测试。如果样品量少可能无法稳定旋转,导致不能测试;还可能测试很久都没有明显信号,特别是杂核谱的测试。

2. 为什么谱图中出现了明显应该不存在的信号?

这可能是边带造成的,可以通过改为测试的转速进行确认。如果改变转速后,位置发

测试项目:

1H,13C,19F,29Si,31P以及二维谱

更多测试要求请咨询客户经理。

样品要求:

1. 样品状态:固体样品尽量是粉末状态,以及油状样品。

2. 粉末样品溶解度要好,测碳谱量要足够,20mg以上,且最好装到子弹头里,。油状样品尽量多点,方便移取。

常见问题及回答:

1、 为什么要求核磁碳谱测试粉末样品要20mg以上?

因为碳的天然丰度低,只有1.11%,测试需要较长的时间,尽可能多的样品量和好的溶解度是保证碳谱质量的关键。

2、 为什么谱图裂分不是很明显,有时候甚至是几个大包?

可能的原因有几个,一是样品的溶解度不好,二是样品浓度太大,还有可能是样品本身的缘故。

3、 为什么谱图是斜的,峰位也不对称?

这是因为我们用mestrenova软件打开的是原始数据,需要进行相位和基线的调节。

结果展示:

测试结果给出的是原始数据,用mestrenova软件打开图片中红框的数据即可。


图片1.png


生变化或者没有了,那就是边带;如果位置不变,那可能是样品的原因,杂质或者是其他。如图所示,第一次测试结果170ppm左右有峰,第二次测试通过改变转速,170ppm左右的峰消失了,证明其实边带。

1.固体粉末样品:没有特别的要求,只要固体样品粒径小于3 mm即可(包括一些薄膜衬底样品,长度一般≤1.5cm,宽度≤3.5 mm,因为顺磁样品管直径为~3.5mm)。样品质量依据材料自身性质一般控制在几毫克至0.1克左右。

2.液体样品:提供~0.5mL溶液即可;对需要检测自由基的捕获实验,测试样品需现场配制,因为一般捕获后的产物寿命仅分钟级的。此外,捕获剂本身对光、环境温度也都非常敏感,不易长时间暴露在空气环境中。

3.吸波材料、铁磁性样品不适合做此测试。


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